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2022

11-10
導致色譜峰峰面積重現性差的常見原因及解決方法

在使用高效液相色譜系統進行日常分析檢測的過程中☁◕↟▩·,有時會遇到色譜峰峰面積重現性差的問題☁◕↟▩·,導致無法對組分進行準確定量✘│。出峰面積重現性差的話☁◕↟▩·,首先要看保留時間是否穩定✘│。如果保留時間都不穩定☁◕↟▩·,那也不用說出峰面積的穩定了✘│。而保留時間的穩定性☁◕↟▩·,跟系統的壓力◕↟✘•☁、流動相比例◕↟✘•☁、流動相的脫氣以及色譜柱...

導致色譜峰峰面積重現性差的常見原因及解決方法
  • 柱溫箱在遇到問題時如何解決

    柱溫箱一般會遇到的問題₪▩◕·↟:1◕↟✘•☁、柱溫箱開機後☁◕↟▩·,螢幕亮了但是沒有顯示✘│。故障分析₪▩◕·↟:柱溫箱顯示屏亮☁◕↟▩·,但是沒有顯示這種情況可能是控制顯示器的電路板接觸不良或是損壞☁◕↟▩·,因為這個部件剛好在靠近柱溫箱門的地方☁◕↟▩·,經常開門可能造成訊號線鬆動甚至斷開✘│。解決方法₪▩◕·↟:首先找到柱溫箱底部連線電路板的線☁◕↟▩·,檢查卡槽是否鬆動☁◕↟▩·,訊號線是否有斷開的情況;若訊號線無異常☁◕↟▩·,則說明控制電路板壞了☁◕↟▩·,只能找到廠家售後維修✘│。2◕↟✘•☁、柱溫箱發出警報聲後停止工作✘│。故障分析₪▩◕·↟:柱溫箱報警說明操作過程中有不當的行為使柱溫箱無法正常工作或者加熱過...

    2023-02-01
  • 液相色譜自動進樣器由哪些部分組成╃•☁?

    進樣器是將樣品溶液準確送入色譜柱的裝置☁◕↟▩·,分手動和自動兩種方式✘│。現在的液相色譜儀所採用的手動進樣器幾乎都是耐高壓◕↟✘•☁、重複性好和操作方便的六通閥進樣器☁◕↟▩·,其原理與氣相色譜中所介紹的相同✘│。隨著HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高☁◕↟▩·,自動進樣模式取代了原來手動模式☁◕↟▩·,它大大提高了工作效率☁◕↟▩·,增強了分析的精度☁◕↟▩·,消除了人為誤差等等優勢☁◕↟▩·,越來越多的單位使用自動進樣器✘│。一般來說☁◕↟▩·,自動進樣器包括進樣臂◕↟✘•☁、進樣針◕↟✘•☁、樣品盤◕↟✘•☁、清洗系統◕↟✘•☁、驅動系統以及控制系統等部分組成☁◕↟▩·,各個部分之間緊密合作☁◕↟▩·,共同帶動著自動...

    2022-11-10
  • 液相色譜的柱溫升高有哪些解決辦法

    液相色譜柱的損壞70-80%都是由於柱壓升高導致的☁◕↟▩·,色譜柱使用了一段時間以後☁◕↟▩·,壓力會有所升高☁◕↟▩·,達到一定程度以後色譜柱就會報廢☁◕↟▩·,如果在一天之內壓力升高了2-5個mpa☁◕↟▩·,或者在幾次使用後壓力就翻倍的升高☁◕↟▩·,這些都是異常狀況☁◕↟▩·,那建議進行排除✘│。一◕↟✘•☁、色譜柱儲存不當原因₪▩◕·↟:色譜柱如較長時間不用☁◕↟▩·,重新啟用後需按說明書的活化方法重新活化後再使用☁◕↟▩·,否則也會出現柱壓升高☁◕↟▩·,柱效下降✘│。解決辦法₪▩◕·↟:按說明書重新活化色譜柱✘│。原因₪▩◕·↟:除另有規定外☁◕↟▩·,一般反相色譜柱都需儲存在高比例有機相中☁◕↟▩·,以防止微生物滋生✘│。否則☁◕↟▩·,重...

    2022-10-17
  • 使用液相色譜進行定量分析時常採用哪種方法╃•☁?

    標準曲線法☁◕↟▩·,分為外標法和內標法✘│。外標法在液相色譜中用的較多✘│。內標法準確但是麻煩☁◕↟▩·,在標準方法中用的較多✘│。1◕↟✘•☁、外標法用被測化合物的純品作為標準樣品☁◕↟▩·,配製成一系列的已知濃度的標樣✘│。注入色譜柱的到其響應值(峰面積)✘│。在一定範圍內☁◕↟▩·,標樣的濃度與響應值之間存在較好的線性關係☁◕↟▩·,即W=f×A☁◕↟▩·,製成標準曲線✘│。在*相同的實驗條件下☁◕↟▩·,注入未知樣品☁◕↟▩·,得到欲測組分的響應值✘│。根據已知的係數f☁◕↟▩·,即可求出欲測組分的濃度✘│。外標法的優點₪▩◕·↟:操作◕↟✘•☁、計算簡單☁◕↟▩·,是一種常用的定量方法;無需各組分都被檢出◕↟✘•☁、洗脫...

    2022-10-12
  • 紫外檢測器需要定期進行灰塵掃除

    紫外檢測器的使用覆蓋面達到HPLC檢測器的75%☁◕↟▩·,在各個領域得到了廣泛的應用☁◕↟▩·,特別是在藥品◕↟✘•☁、環保◕↟✘•☁、生命科學◕↟✘•☁、糧食科學◕↟✘•☁、農業科學◕↟✘•☁、食品科學◕↟✘•☁、醫療衛生等領域☁◕↟▩·,應用更加廣泛✘│。國際上生產HPLC的廠商很多☁◕↟▩·,無一不帶紫外檢測器✘│。中國也有10幾家生產HPLC的企業✘│。基本上都帶紫外檢測器✘│。有的HPLC只有紫外檢測器一種☁◕↟▩·,而無其它型別的檢測器✘│。紫外檢測器不僅靈敏度高◕↟✘•☁、噪音低◕↟✘•☁、線性範圍寬◕↟✘•☁、有較好的選擇性☁◕↟▩·,而且對環境溫度◕↟✘•☁、流動相組成變化和流速波動不太敏感☁◕↟▩·,因此既可用於等度洗脫☁◕↟▩·,也可用於梯度洗脫✘│。...

    2022-09-18
  • C18色譜柱從pH指數上面如何進行選擇

    C18色譜柱因鍵合方式的不同◕↟✘•☁、粒徑的不同◕↟✘•☁、長度的不同☁◕↟▩·,內徑的差異等多方面因素☁◕↟▩·,呈現出不同選擇性✘│。這樣☁◕↟▩·,在市場上就出現了數百種具有不同分離選擇特性的C18色譜柱✘│。對於傳統的C18色譜柱☁◕↟▩·,pH值使用範圍通常為2~7☁◕↟▩·,因為pH值高於8時C18固定相會受到限制✘│。由於殘餘矽羥基的存在☁◕↟▩·,易對鹼性化合物造成不可逆吸附☁◕↟▩·,造成峰拖尾☁◕↟▩·,影響分離與分析✘│。pH值太低則會使鍵合的烷基脫落☁◕↟▩·,而且對成分的分離達不到要求✘│。1◕↟✘•☁、酸性條件下C18的選擇為了改善C18色譜柱在低pH值時的穩定性☁◕↟▩·,有人提出了空間位阻...

    2022-09-14
  • 紫外檢測器是HPLC中應用較廣泛的檢測器

    紫外檢測器(ultraviolet-visibledetector☁◕↟▩·,UVD)是HPLC中應用廣泛的檢測器之一☁◕↟▩·,幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器✘│。其特點是靈敏度較高☁◕↟▩·,線性範圍寬☁◕↟▩·,噪聲低☁◕↟▩·,適用於梯度洗脫☁◕↟▩·,對強吸收物質檢測限可達1ng☁◕↟▩·,檢測後不破壞樣品☁◕↟▩·,可用於製備☁◕↟▩·,並能與任何檢測器串聯使用✘│。紫外檢測器主要由光源◕↟✘•☁、分光系統◕↟✘•☁、檢測池和檢測系統四大部分組成☁◕↟▩·,從光源分光系統得到的特定波長的單色光透過檢測池時☁◕↟▩·,一部分光被溶液中的吸光性溶質吸收☁◕↟▩·,剩餘的透射光到達檢測系統後光訊號轉換成電訊號...

    2022-09-06
  • 影響色譜柱效能的因素有哪些

    色譜柱由柱管◕↟✘•☁、壓帽◕↟✘•☁、卡套(密封環)◕↟✘•☁、篩板(濾片)◕↟✘•☁、接頭◕↟✘•☁、螺絲等組成✘│。只有瞭解影響色譜柱效能的因素☁◕↟▩·,才能結合目標分析物的性質◕↟✘•☁、需要達到的分析效果及實驗室條件來選擇適合的色譜柱✘│。(1)矽膠純度矽膠純度和殘留金屬離子濃度☁◕↟▩·,矽膠的雜質會影響化合物的峰形☁◕↟▩·,矽膠表面的金屬含量高會影響鹼性化合物的峰形☁◕↟▩·,易發生拖尾✘│。(2)色譜柱尺寸填料床的長度和內徑☁◕↟▩·,增加色譜柱長度☁◕↟▩·,可以在一定程度上提高柱效☁◕↟▩·,但也會升高壓力和導致峰展寬;寬柱徑☁◕↟▩·,提高載樣量☁◕↟▩·,但也會增加橫向擴散☁◕↟▩·,同樣會導致峰展寬✘│。窄柱徑可以節約...

    2022-08-15
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