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液相色譜配件發展與效能評價

釋出時間₪₪☁◕:2016-07-08        閱讀₪₪☁◕:1782
液相色譜配件的構造
色譜柱由柱管▩₪、壓帽▩₪、卡套(密封環)▩₪、篩板(濾片)▩₪、接頭▩₪、螺絲等組成╃•╃☁│。柱管多用不鏽鋼製成☁·╃│·,壓力不高於70 kg/cm2 時☁·╃│·,也可採用厚壁玻璃或石英管☁·╃│·,管內壁要求有很高的光潔度╃•╃☁│。為提高柱效☁·╃│·,減小管壁效應☁·╃│·,不鏽鋼柱內壁多經過拋光╃•╃☁│。也有人在不鏽鋼柱內壁塗敷氟塑膠以提高內壁的光潔度☁·╃│·,其效果與拋光相同╃•╃☁│。還有使用熔融矽或玻璃襯裡的☁·╃│·,用於細管柱╃•╃☁│。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板☁·╃│·,是燒結不鏽鋼或鈦合金☁·╃│·,孔徑0.2~20µm(5~10µm)☁·╃│·,取決於填料粒度☁·╃│·,目的是防止填料漏出╃•╃☁│。色譜柱按用途可分為分析型和製備型兩類☁·╃│·,尺寸規格也不同₪₪☁◕:①常規分析柱(常量柱)☁·╃│·,內徑2~5mm(常用4.6mm☁·╃│·,國內有4mm和5mm)☁·╃│·,柱長10~30cm;②窄徑柱(narrow bore☁·╃│·,又稱細管徑柱▩₪、半微柱semi-microcolumn)☁·╃│·,內徑1~2mm☁·╃│·,柱長10~20cm;③毛細管柱(又稱微柱microcolumn)☁·╃│·,內徑0.2~0.5mm;④半製備柱☁·╃│·,內徑>5mm;⑤實驗室製備柱☁·╃│·,內徑20~40mm☁·╃│·,柱長10~30cm;⑥生產製備柱內徑可達幾十釐米╃•╃☁│。柱內徑一般是根據柱長▩₪、填料粒徑和摺合流速來確定☁·╃│·,目的是為了避免管壁效應╃•╃☁│。
 
液相色譜配件的發展方向 
因強調分析速度而發展出短柱☁·╃│·,柱長3~10cm☁·╃│·,填料粒徑2~3µm╃•╃☁│。為提高分析靈敏度☁·╃│·,與質譜(MS)聯接☁·╃│·,而發展出窄徑柱▩₪、毛細管柱和內徑小於0.2mm的微徑柱(microbore)╃•╃☁│。細管徑柱的優點是₪₪☁◕:①節省流動相;②靈敏度增加;③樣品量少;④能使用長柱達到高分離度;⑤容易控制柱溫;⑥易於實現LC-MS聯用╃•╃☁│。但由於柱體積越來越小☁·╃│·,柱外效應的影響就更加顯著☁·╃│·,需要更小池體積的檢測器(甚至採用柱上檢測)☁·╃│·,更小死體積的柱接頭和連線部件╃•╃☁│。配套使用的裝置應具備如下效能₪₪☁◕:輸液泵能精密輸出1~100µl/min的低流量☁·╃│·,進樣閥能準確▩₪、重複地進樣微小體積的樣品╃•╃☁│。且因上樣量小☁·╃│·,要求高靈敏度的檢測器☁·╃│·,電化學檢測器和質譜儀在這方面具有突出優點╃•╃☁│。
 
液相色譜配件的填充和效能評價
色譜柱的效能除了與固定相效能有關外☁·╃│·,還與填充技術有關╃•╃☁│。在正常條件下☁·╃│·,填料粒度>20µm時☁·╃│·,幹法填充製備柱較為合適;顆粒<20µm時☁·╃│·,溼法填充較為理想╃•╃☁│。填充方法一般有4種₪₪☁◕:①高壓勻漿法☁·╃│·,多用於分析柱和小規模製備柱的填充;②徑向加壓法☁·╃│·,Waters;③軸向加壓法☁·╃│·,主要用於裝填大直徑柱;④幹法╃•╃☁│。柱填充的技術性很強☁·╃│·,大多數實驗室使用已填充好的商品柱╃•╃☁│。
必須指出☁·╃│·,液相色譜柱的獲得☁·╃│·,裝填技術是重要環節☁·╃│·,但根本問題還在於填料本身效能的優劣☁·╃│·,以及配套的色譜儀系統的的結構是否合理╃•╃☁│。
無論是自己裝填的還是購買的色譜柱☁·╃│·,使用前都要對其效能進行考察☁·╃│·,使用期間或放置一段時間後也要重新檢查╃•╃☁│。柱效能指標包括在一定實驗條件下(樣品▩₪、流動相▩₪、流速▩₪、溫度)下的柱壓▩₪、理論塔板高度和塔板數▩₪、對稱因子▩₪、容量因子和選擇性因子的重複性☁·╃│·,或分離度╃•╃☁│。一般說來容量因子和選擇性因子的重複性在±5%或±10%以內╃•╃☁│。進行柱效比較時☁·╃│·,還要注意柱外效應是否有變化╃•╃☁│。一份合格的色譜柱評價報告應給出柱的基本引數☁·╃│·,如柱長▩₪、內徑▩₪、填料的種類▩₪、粒度▩₪、色譜柱的柱效▩₪、不對稱度和柱壓降等╃•╃☁│。

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