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使用液相色譜進行定量分析時常採用哪種方法·╃•↟│?

釋出時間☁☁│:2022-10-12        閱讀☁☁│:222
標準曲線法│▩,分為外標法和內標法↟☁▩。外標法在液相色譜中用的較多↟☁▩。內標法準確但是麻煩│▩,在標準方法中用的較多↟☁▩。

1│╃╃·、外標法
用被測化合物的純品作為標準樣品│▩,配製成一系列的已知濃度的標樣↟☁▩。注入色譜柱的到其響應值(峰面積)↟☁▩。
在一定範圍內│▩,標樣的濃度與響應值之間存在較好的線性關係│▩,即W=f×A│▩,製成標準曲線↟☁▩。
在*相同的實驗條件下│▩,注入未知樣品│▩,得到欲測組分的響應值↟☁▩。根據已知的係數f│▩,即可求出欲測組分的濃度↟☁▩。
外標法的優點☁☁│:
操作│╃╃·、計算簡單│▩,是一種常用的定量方法;無需各組分都被檢出│╃╃·、洗脫;需要標樣;標樣及未知樣品的測定條件要一致;進樣體積要準確↟☁▩。
外標法缺點☁☁│:
實驗條件要求高│▩,如檢測器的靈敏度│▩,流速│╃╃·、流動相組成的不能發生變化;每次進樣體積要有好的重複性↟☁▩。
 
2│╃╃·、內標法
操作☁☁│:
將已知量的內標樣加入標準樣品│▩,製成混合標樣│▩,並配製一系列的已知濃度的工作標樣↟☁▩。混合標樣中標樣與內標樣的摩爾比不變↟☁▩。注入色譜柱│▩,以(標樣峰面積/內標樣峰面積)為響應值↟☁▩。根據響應值與工作標樣濃度之間存在的線性關係│▩,即W=f×A│▩,製成標準曲線↟☁▩。
將已知量的內標樣加入未知樣品│▩,注入色譜柱│▩,得到欲測組分的響應值↟☁▩。根據已知的係數f│▩,即可求出欲測組分的濃度↟☁▩。
內標法的特點☁☁│:
操作過程中樣品和內標是混合在一起注入色譜柱的│▩,因此只要混合溶液中被測組分與內標的量的比值恆定│▩,上樣體積的變化不會影響影響定量結果↟☁▩。內標法抵消了上樣體積│▩,乃至流動相│╃╃·、檢測器的影響│▩,因此比外標法精確↟☁▩。

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