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柱溫的變化會影響色譜結果產生哪些影響

釋出時間│││:2022-07-19        閱讀│││:488
  色譜柱溫度✘·,不僅影響色譜過程的熱力學因素✘·,也影響傳質過程的動力學因素╃☁✘╃✘。柱溫變化✘·,不僅影響柱前端壓力☁✘✘·•、載氣流速等✘·,更重要的是對物質的分離☁✘✘·•、分析結果帶來影響╃☁✘╃✘。
  氣相色譜中✘·,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素╃☁✘╃✘。使用中✘·,應注意柱溫的選擇✘·,因為柱溫關係到│││:
  ①色譜柱固定液的壽命╃☁✘╃✘。若柱溫高於固定液的最高使用溫度✘·,則會造成固定液隨載氣流失✘·,不但影響柱的壽命✘·,而且固定液隨載氣進入檢測器✘·,將汙染檢測器✘·,影響分析結果╃☁✘╃✘。
  ②分離效能和分析時間╃☁✘╃✘。若柱溫過高了✘·,會使各組分的分配係數K值變小✘·,分離度減小;但柱溫過低✘·,傳質速率顯著降低✘·,柱效能下降✘·,而且會延長分析時間╃☁✘╃✘。
  ③化合物保留時間╃☁✘╃✘。柱溫越高✘·,出峰越快✘·,保留時間變小╃☁✘╃✘。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好✘·,從而影響樣品組分的定性結果╃☁✘╃✘。一般柱溫變化1℃✘·,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%✘·,則組分的保留時間變化20%[3];
  ④色譜峰峰形╃☁✘╃✘。柱溫升高✘·,正常情況下會導致半峰寬變窄✘·,峰高變高✘·,峰面積不變╃☁✘╃✘。但是組分峰高變高✘·,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低✘·,則相反╃☁✘╃✘。
  而在色譜定性方法中✘·,柱溫變化對定性結果的影響如下│││:
  ①當採用絕對保留值定性時✘·,其他色譜條件不變✘·,柱溫變化時✘·,保留時間就會發生變化✘·,這樣就直接影響定性結果判斷╃☁✘╃✘。
  ②當採用相對保留值α定性時✘·,α只是柱溫和固定液的函式✘·,只與待測組分的熱力學性質有關✘·,消除了外界因素的影響✘·,因此跟柱溫變化關係不大✘·,但是柱溫變化影響判斷結果╃☁✘╃✘。
  ③當採用保留指數定性時✘·,恆溫分析✘·,保留指數與保留時間有關✘·,而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析✘·,除了保留時間✘·,保留指數還與保留溫度有關╃☁✘╃✘。因此✘·,這種定性方法易受柱溫變化影響╃☁✘╃✘。
  ④當採用純樣疊加法定性時✘·,已知混合物中含某組分✘·,將該組分的純樣加入✘·,觀察加入前後的響應訊號變化╃☁✘╃✘。柱溫變化✘·,保留時間變化✘·,但是加入前後的樣品影響訊號變化是一致的✘·,因此柱溫變化不影響採用這種方法定性的結果╃☁✘╃✘。
  而在定量計算時✘·,經常要用到校正因子✘·,如重量校正因子✘·,和組分的質量以及響應訊號有關╃☁✘╃✘。柱溫變化✘·,峰高變化✘·,峰面積不變✘·,因此✘·,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下✘·,以峰高為響應訊號的重量校正因子✘·,受柱溫影響✘·,而以峰面積為響應訊號的重量校正因子將不受影響╃☁✘╃✘。常見定量方法中✘·,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下✘·,對定量結果的影響如下│││:
  ①採用歸一化法時✘·,定量時需要各組分的校正因子✘·,當以峰面積為響應訊號時✘·,定量結果不受影響✘·,以峰高為響應訊號則受影響╃☁✘╃✘。
  ②採用內標法時✘·,需要計算定量校正因子✘·,影響規律和①同╃☁✘╃✘。
  ③採用外標法時✘·,即標準曲線法✘·,當以峰面積為響應訊號時✘·,不受影響✘·,但是當以峰高為響應訊號時✘·,影響很大╃☁✘╃✘。
  總之✘·,柱溫變化可能會導致定性☁✘✘·•、定量分析結果的變化╃☁✘╃✘。

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