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柱溫的變化會影響色譜結果產生哪些影響

釋出時間│•₪₪:2022-07-19        閱讀│•₪₪:1672
  色譜柱溫度▩₪▩₪▩,不僅影響色譜過程的熱力學因素▩₪▩₪▩,也影響傳質過程的動力學因素↟•₪▩。柱溫變化▩₪▩₪▩,不僅影響柱前端壓力▩·╃↟、載氣流速等▩₪▩₪▩,更重要的是對物質的分離▩·╃↟、分析結果帶來影響↟•₪▩。
  氣相色譜中▩₪▩₪▩,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素↟•₪▩。使用中▩₪▩₪▩,應注意柱溫的選擇▩₪▩₪▩,因為柱溫關係到│•₪₪:
  ①色譜柱固定液的壽命↟•₪▩。若柱溫高於固定液的最高使用溫度▩₪▩₪▩,則會造成固定液隨載氣流失▩₪▩₪▩,不但影響柱的壽命▩₪▩₪▩,而且固定液隨載氣進入檢測器▩₪▩₪▩,將汙染檢測器▩₪▩₪▩,影響分析結果↟•₪▩。
  ②分離效能和分析時間↟•₪▩。若柱溫過高了▩₪▩₪▩,會使各組分的分配係數K值變小▩₪▩₪▩,分離度減小;但柱溫過低▩₪▩₪▩,傳質速率顯著降低▩₪▩₪▩,柱效能下降▩₪▩₪▩,而且會延長分析時間↟•₪▩。
  ③化合物保留時間↟•₪▩。柱溫越高▩₪▩₪▩,出峰越快▩₪▩₪▩,保留時間變小↟•₪▩。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好▩₪▩₪▩,從而影響樣品組分的定性結果↟•₪▩。一般柱溫變化1℃▩₪▩₪▩,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%▩₪▩₪▩,則組分的保留時間變化20%[3];
  ④色譜峰峰形↟•₪▩。柱溫升高▩₪▩₪▩,正常情況下會導致半峰寬變窄▩₪▩₪▩,峰高變高▩₪▩₪▩,峰面積不變↟•₪▩。但是組分峰高變高▩₪▩₪▩,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低▩₪▩₪▩,則相反↟•₪▩。
  而在色譜定性方法中▩₪▩₪▩,柱溫變化對定性結果的影響如下│•₪₪:
  ①當採用絕對保留值定性時▩₪▩₪▩,其他色譜條件不變▩₪▩₪▩,柱溫變化時▩₪▩₪▩,保留時間就會發生變化▩₪▩₪▩,這樣就直接影響定性結果判斷↟•₪▩。
  ②當採用相對保留值α定性時▩₪▩₪▩,α只是柱溫和固定液的函式▩₪▩₪▩,只與待測組分的熱力學性質有關▩₪▩₪▩,消除了外界因素的影響▩₪▩₪▩,因此跟柱溫變化關係不大▩₪▩₪▩,但是柱溫變化影響判斷結果↟•₪▩。
  ③當採用保留指數定性時▩₪▩₪▩,恆溫分析▩₪▩₪▩,保留指數與保留時間有關▩₪▩₪▩,而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析▩₪▩₪▩,除了保留時間▩₪▩₪▩,保留指數還與保留溫度有關↟•₪▩。因此▩₪▩₪▩,這種定性方法易受柱溫變化影響↟•₪▩。
  ④當採用純樣疊加法定性時▩₪▩₪▩,已知混合物中含某組分▩₪▩₪▩,將該組分的純樣加入▩₪▩₪▩,觀察加入前後的響應訊號變化↟•₪▩。柱溫變化▩₪▩₪▩,保留時間變化▩₪▩₪▩,但是加入前後的樣品影響訊號變化是一致的▩₪▩₪▩,因此柱溫變化不影響採用這種方法定性的結果↟•₪▩。
  而在定量計算時▩₪▩₪▩,經常要用到校正因子▩₪▩₪▩,如重量校正因子▩₪▩₪▩,和組分的質量以及響應訊號有關↟•₪▩。柱溫變化▩₪▩₪▩,峰高變化▩₪▩₪▩,峰面積不變▩₪▩₪▩,因此▩₪▩₪▩,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下▩₪▩₪▩,以峰高為響應訊號的重量校正因子▩₪▩₪▩,受柱溫影響▩₪▩₪▩,而以峰面積為響應訊號的重量校正因子將不受影響↟•₪▩。常見定量方法中▩₪▩₪▩,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下▩₪▩₪▩,對定量結果的影響如下│•₪₪:
  ①採用歸一化法時▩₪▩₪▩,定量時需要各組分的校正因子▩₪▩₪▩,當以峰面積為響應訊號時▩₪▩₪▩,定量結果不受影響▩₪▩₪▩,以峰高為響應訊號則受影響↟•₪▩。
  ②採用內標法時▩₪▩₪▩,需要計算定量校正因子▩₪▩₪▩,影響規律和①同↟•₪▩。
  ③採用外標法時▩₪▩₪▩,即標準曲線法▩₪▩₪▩,當以峰面積為響應訊號時▩₪▩₪▩,不受影響▩₪▩₪▩,但是當以峰高為響應訊號時▩₪▩₪▩,影響很大↟•₪▩。
  總之▩₪▩₪▩,柱溫變化可能會導致定性▩·╃↟、定量分析結果的變化↟•₪▩。

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