液相色譜儀的常見故障及對應解決方式來了解一下呢₪·☁☁?
1·✘、柱壓高
原因•↟↟│↟:緩衝液鹽分沉積於柱內;或者是樣品汙染沉積•││。
措施•↟↟│↟:如果是緩衝液鹽分沉積於柱內✘╃✘,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子✘╃✘,逐漸提高流速沖洗✘╃✘,柱壓大幅度下降後再用常溫純水清洗✘╃✘,*後用純甲醇沖洗柱子30分鐘•││。
如果是樣品汙染沉積導致✘╃✘,則用純水反向沖洗柱子✘╃✘,再用甲醇沖洗✘╃✘,隨後用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子✘╃✘,再用甲醇沖洗✘╃✘,然後用純水沖洗✘╃✘,*後用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘•││。
2·✘、氣泡溢位
原因•↟↟│↟:主要是由於過濾器長期沉浸於乙酸銨等緩衝液內✘╃✘,內部黴菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致•││。
措施•↟↟│↟:將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中✘╃✘,利用超聲清洗既分鐘•││。或者將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中12~36小時✘╃✘,再用純水清洗✘╃✘,開啟purge鍵清洗脫氣✘╃✘,直到沒有氣泡冒出•││。開啟洩壓閥✘╃✘,開啟泵✘╃✘,純水沖洗過濾器1小時左右•││。
3·✘、無壓力指示✘╃✘,也無液體流過
原因•↟↟│↟:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體•││。
措施•↟↟│↟:更換密封墊圈✘╃✘,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣•││。
4·✘、壓力波動大✘╃✘,流量不穩定
原因•↟↟│↟:系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物•││。
措施•↟↟│↟:觀察流動相的量✘╃✘,動相要充分脫氣•││。如果是單向閥和閥座不能密封✘╃✘,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗•││。
5·✘、峰面積重複性不佳
原因•↟↟│↟:進樣閥漏液;或加樣針不到位✘╃✘,或者是液量不足•││。
6·✘、出峰不佳✘╃✘,峰分叉
原因•↟↟│↟:色譜柱被汙染✘╃✘,或者柱頭填料塌陷•││。
措施•↟↟│↟:色譜柱被汙染則需清洗色譜柱•││。如果柱頭填料塌陷或硬結✘╃✘,則去除硬結部分✘╃✘,衝新裝入新填料•││。反覆滴甲醇✘╃✘,壓緊不鏽鋼杆✘╃✘,直至填滿•││。柱頭用甲醇沖洗乾淨•││。