高效液相色譜儀是分析實驗室常用的測試儀器之一▩│₪▩,其應用越來越廣泛│◕₪。此種儀器在使用過程中▩│₪▩,難免會出現各種各樣的問題▩│₪▩,並將直接影響到所測資料的準確性和儀器的正常工作│◕₪。操作者如果能瞭解故障的成因▩│₪▩,即可清楚預防和排除這些故障的發生▩│₪▩,就可正確地使用儀器並大限度地發揮儀器的效能│◕₪。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用
高效液相色譜儀中需注意的幾個問題│◕₪。

1•◕│·、使用試管的問題↟☁╃:
a•◕│·、試管的潔淨問題↟☁╃:高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法▩│₪▩,如果因使用不潔淨的試管▩│₪▩,便會影響試驗結果的準確性│◕₪。例如▩│₪▩,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時▩│₪▩,所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的▩│₪▩,因此▩│₪▩,在每次進樣時▩│₪▩,都有一個保留時間固定的干擾峰存在▩│₪▩,後經證實▩│₪▩,此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產生▩│₪▩,換用玻璃試管後▩│₪▩,干擾峰消除│◕₪。
b•◕│·、塑膠試管的溶解問題↟☁╃:近年來▩│₪▩,一次性塑膠試管給試驗人員帶來了極大的方便▩│₪▩,但是▩│₪▩,在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現象▩│₪▩,在利用此種試管提取樣品時▩│₪▩,有些有機溶劑對管壁有溶解現象▩│₪▩,這些被溶解下來的物質有時也能在檢測器上產生訊號▩│₪▩,從而干擾樣品的測定│◕₪。這時▩│₪▩,可用相同的實驗條件先行試驗一下▩│₪▩,看看不含被抽提物時▩│₪▩,提取液在檢測器上能否產生干擾訊號▩│₪▩,如確有干擾訊號存在▩│₪▩,就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了│◕₪。
c•◕│·、被測樣品在試管壁上的吸附問題↟☁╃:這個問題也應引起注意▩│₪▩,否則也會影響測試結果的準確性▩│₪▩,在治療藥物監測中▩│₪▩,有些被測藥物如阿米替林▩│₪▩,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上▩│₪▩,因此▩│₪▩,操作中宜採用聚丙烯管▩│₪▩,為防止提取中吸附現象的發生▩│₪▩,可採用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑▩│₪▩,可有效地防止吸附│◕₪。
2•◕│·、流動相的問題↟☁╃:
a•◕│·、流動相的過濾↟☁╃:配製好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾│◕₪。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發現的微小顆粒▩│₪▩,如果不把它們濾除掉▩│₪▩,就會堵塞泵口•◕│·、柱頭上的過濾器▩│₪▩,這樣就堵塞了流動相的正常通道▩│₪▩,使色譜柱的阻力增加▩│₪▩,柱壓升高▩│₪▩,柱效下降│◕₪。碰到這種情況時▩│₪▩,要換用經過濾的流動相▩│₪▩,並將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鐘▩│₪▩,以除去濾片上的堵塞物│◕₪。
b•◕│·、流動相的脫氣↟☁╃:流動相在使用前必須脫氣▩│₪▩,以儘可能的除去溶解在流動相中的氣體▩│₪▩,否則▩│₪▩,這些氣體會使柱填料的效能降低▩│₪▩,還能夠對檢測器的訊號產生很大的干擾│◕₪。脫氣有多種方法▩│₪▩,如超聲脫氣•◕│·、真空脫氣•◕│·、氮氣脫氣等│◕₪。真空脫氣法和氮氣流脫氣法是目前常用的脫氣法│◕₪。水和甲醇混合後會產生大量的氣泡▩│₪▩,如果不脫氣就使用▩│₪▩,氣泡就會進入色譜柱和檢測器▩│₪▩,並將影響分析工作的正常進行│◕₪。